DSC – Differential Scanning Calorimetry

Die dynamische Differenzkalorimetrie oder auch Differentialthermoanalyse ist ein Verfahren zur Messung von abgegebener oder aufgenommener Wärmemenge einer Probe bei Aufheizung, Abkühlung oder einem isothermen Prozess. Ein Tiegel mit einer Probe und ein Referenzbehälter werden zusammen in einem Wärmebad einer definierten Temperaturänderung ausgesetzt. Dabei kommt es infolge der Wärmekapazität der Probe und den exothermen oder endothermen Prozessen bzw. Phasenänderungen zu Temperaturdifferenzen zwischen Probe und Referenz. Diese Methode wird als Screening-Verfahren eingesetzt, um die Wärmefreisetzung oder -aufnahme von chemischen Stoffen zu charakterisieren.

Die DSC ist eine einfache und kostengünstige Methode, um chemische Reaktionen zu bewerten. Eine DSC sollte für jede Produktion erstellt werden und ist die Basis für weitergehende, genauere Methoden oder auch die Auslegung von Sicherheitseinrichtungen.

TGA – Thermogravimetrische Analyse

Die thermogravimetrische Analyse (TGA) dient zur Charakterisierung temperaturabhängiger physikalischer und chemischer Materialeigenschaften in einer präzise kontrollierten Atmosphäre. Bei der TGA wird die Masse einer Probe gemessen, während diese in einer vorgegebenen Atmosphäre erwärmt oder abgekühlt wird. Sie wird hauptsächlich zur Charakterisierung von Materialien hinsichtlich ihrer Zusammensetzung eingesetzt. Mit einem TGA/DSC-Instrument lassen sich sogar thermische Ereignisse messen, die nicht zu einer Veränderung der Masse führen, wie Schmelzprozesse, Glasübergänge oder andere Fest-Fest-Übergänge.

Die thermogravimetrische Analyse (TGA) wird häufig in Kombination mit DSC, TMA und DMA verwendet. Das System lässt sich online mit einem Massenspektrometer oder FTIR-Spektrometer verbinden, um die Art der entstehenden Gasprodukte zu bestimmen. In Kombination mit einem Feuchtegenerator lässt es sich auch zur Untersuchung von Sorptionsprozessen einsetzen.

ARC – Accelerating Rate Calorimetry

Das Accelerating Rate Calorimeter liefert adiabatische Daten einer Durchgehreaktion (Runawy) in einer sicheren, kontrollierbaren Laborumgebung. Die Exothermie einer Reaktion, thermische Stabilität von Stoffen, Gasbildungsprozesse und auch der Start von Zersetzungsreaktionen lassen sich sehr genau detektieren. Darauf aufbauend können verschiedene sichere Betriebsweisen und Betriebsverfahren entwickelt werden, um die Risiken, die von einem reaktiven System ausgehen, zu mindern.

Das ARC gehört zu den adiabaten Messystemen bei dem gleichzeitig Temperatur und Druck unter Störungsbedingungen gemessen werden, ähnlich zur Druckwärmestauapparatur, VSP, RSST oder PhiTeC. Die Probenahme und Versuchsvorbereitung ist maßgeblich für eine repräsentative Messung. In dem geschlossenen System können Gase überlagert und Stoffe zudosiert werden, um das Störungsszenario in einem Produktionsbetrieb möglichst gut abzubilden. Dabei können neben dem Runaway oder einer Zersetzungsreaktion auch mögliche Folgereaktionen charakterisiert werden.

Eine Probenvorbereitung und die Versuchsdurchführung ist in sauerstofffreier Umgebung möglich (Glove Box). Gasförmige Reaktionsprodukte können am Ende eines Tests analysiert werden, um die Reaktionsmechanismen besser zu verstehen.

TAM – Thermal Activity Monitoring

Chemische, physikalische und biologische Prozesse führen häufig entweder zur Wärmeerzeugung oder sie nehmen Wärme auf, beispielsweise bei Schmelzprozessen. Solche Prozesse beginnen bei niedrigen Temperaturen oft sehr langsam und beschleunigen sich zunehmend. Es kann Tage, oder manchmal auch Wochen andauern, bis aus einer langsam anlaufenden Reaktion ein gefährlicher Runaway erfolgt. Nur mit ausgesprochen genauen Messgeräten lassen sich in sogenannten „Warmlagerversuchen“ solche anlaufenden Reaktionen sicher bestimmen. Dazu zählt das TAM – das Thermal Activity Monitoring ist eine vielseitige Technik zur Untersuchung der thermischen Aktivität von Prozessen.

Die Lagerung kann bei unterschiedlichen Temperaturen und über lange Zeiträume erfolgen, um sicher auszuschließen, dass es im Verlauf längerer Zeiträume zu unerwünschten Reaktionen kommen kann. Über eine direkte und kontinuierliche Messung des zu untersuchenden Prozesses liefert das Thermal Activity Monitoring präzise Echtzeitdaten über den gesamten Prozessverlauf – im Gegensatz zu anderen analytischen Techniken, die nur „Schnappschüsse“ von Daten liefern.