DSC – Differential Scanning Calorimetry

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Natalie Schmidt, M.Sc. | Process Safety Engineer

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Die dynamische Differenzkalorimetrie oder auch Differentialthermoanalyse ist ein Verfahren zur Messung von abgegebener oder aufgenommener Wärmemenge einer Probe bei Aufheizung, Abkühlung oder einem isothermen Prozess. ARCEin Tiegel mit einer Probe und ein Referenzbehälter werden zusammen in einem Wärmebad einer definierten Temperaturänderung ausgesetzt. Dabei kommt es infolge der Wärmekapazität der Probe und den exothermen oder endothermen Prozessen bzw. Phasenänderungen zu Temperaturdifferenzen zwischen Probe und Referenz. Diese Methode wird als Screening-Verfahren eingesetzt, um die Wärmefreisetzung oder -aufnahme von chemischen Stoffen zu charakterisieren.

Die DSC ist eine einfache und kostengünstige Methode, um chemische Reaktionen zu bewerten. Eine DSC sollte für jede Produktion erstellt werden und ist die Basis für weitergehende, genauere Methoden oder auch die Auslegung von Sicherheitseinrichtungen.

Im Gegensatz zur älteren Differenzthermoanalyse (DTA) wird bei der DSC diese Temperaturdifferenz nicht direkt als Messsignal verwendet, sondern daraus auf den Wärmestrom als Messgröße geschlossen.

Messprinzip:

Die Probe (1 – 10 mg) wird einer konstanten Heizrate unterworfen und der Wärmestrom in die Probe oder aus der Probe heraus aufgezeichnet.

Messgrößen

  Phasenübergänge
  Glasübergangstemperaturen
  Schmelztemperatur und -enthalpie
  Zersetzungstemperatur und -enthalpie
  Onset

Standardparameter

  Temperaturbereich -100 °C bis 600 °C
  Messung unter Luft oder Inertgas
  Offene, gelochte oder verschlossene Tiegel (nicht druckbeständig) aus Aluminium

Optionen:

  Hochdrucktiegel zur Bestimmung der Zersetzungsenthalpie aus Edelstahl oder goldbeschichtet
  Messungen bei verschiedenen Heizraten zur Untersuchung der Zersetzungskinetik

 


Abbildungen mit freundlicher Genehmigung von TA Instruments, Eschborn

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